本文是学习GB-T 20211-2006 烟花爆竹用钛粉. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了应用于烟花爆竹产品中钛粉的分类、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输
和贮存。
本标准适用于烟花爆竹用金属钛粉、海绵钛粉以及氢化钛粉。
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 4698.8 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 碱分离-EDTA
络合滴定法测定铝量
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则
产品按状态分为金属钛粉、海绵钛粉、氢化钛粉三类。按钛含量和杂质含量分级,按颗粒大小划分
牌号。
4.1.1 金属钛粉:银灰色、细小片状,无明显机械类杂物。
4.1.2 海绵钛粉:浅灰色、球形蜂窝状,无明显机械类杂物。
4.1.3 氢化钛粉:深灰色、球形状,无明显机械类杂物。
粒度要求见表1。
表 1 粒度要求
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GB/T 20211—2006
表 1(续)
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理化要求见表2。
表 2 理化要求
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取10 g 试样,平铺在白纸上观察。
a) 毛刷;
b) 标准筛;
c) 架盘天平一台,精度0.1 g;
d) 振筛机一台。
5.2.2.1 根据牌号(粒度
5.2.2.2 称取50 . 0 g
试样置于上筛中,装好筛组,盖好压盖,紧固在振筛机上,振动约5 min 至不能筛
下粉末为止。
5.2.2.3 拆下筛组,称取质量。
5.2.2.4 筛分结果的计算:
按式(1)计算上筛筛上物(下筛筛出物)钛质量分数(w), 数值以%表示:
GB/T 20211—2006
式中:
style="width:1.91994in;height:0.53232in" />
…………………………
(1)
m₁— 上筛筛上物(下筛筛出物)质量,单位为克(g);
m. 样品质量,单位为克(g)。
在酸性溶液中,用金属铝将钛(IV)
还原为钛(Ⅲ),用硫酸高铁铵标准溶液滴定,使钛(Ⅲ)重新氧化
为钛(IV), 硫氰酸盐指示终点。
5.3.2.1 硫 酸(GB/T 625
5.3.2.2 盐酸(GB/T 622
5.3.2.3 硝 酸(GB/T 626
5.3.2.4 氢氟酸(GB/T 620
5.3.2.5 磷 酸 (GB/T 1282
5.3.2.6 碳酸氢钠(GB/T 640
5.3.2.7 铝 片(AR
5.3.2.8 硫氰酸钾(GB/T 648
5.3.2.9 氯化亚锡(GB/T 638
5.3.2.10 氯化汞 (HG/T 3468
5.3.3.11 高锰酸钾溶液(GB/T 643
5.3.2.12 二苯胺磺酸钠 (Q/HG 22—590
1%(质量浓度)溶液。
5.3.2.13 硫磷混酸:在1000 mL 烧杯中加入700 mL
水,不断搅拌,徐徐加入150 mL 硫酸(5.3.2.1) 和150 mL 磷酸(5.3.2.5)。
5.3.2.14 重铬酸钾(GB1259
标准溶液,按GB/T 601 配制并标定。
5.3.2.15 十二水硫酸高铁铵(GB1279
标准溶液。
配制:称取48.2 g FeNH₄(SO₄)₂ · 12H₂O 溶于800 mL
硫酸(5.3.2.1)(15+800)溶液中,加热溶
解,冷却后,滴加0.1 mol/L
高锰酸钾溶液(5.3.2.11)至呈微红色,然后稀释至1 L。
标定:移取上述硫酸高铁铵标准溶液25.00 mL 于500 mL 锥形瓶中,加入10 mL
盐酸(5.3.2.2),
加热近沸,趁热滴加10%氯化亚锡(5.3.2.9)溶液至黄色消失并过量(1~2)滴,冷却至室温,加氯化汞
饱和溶液(5.3.2.10)10 mL, 放置(2~3) min, 加硫磷混酸(5.3.2.13)15 mL,
加水100 mL, 加 0 . 1 % 二
5.3.2.12
重铬酸钾标准溶液(5.3.2. 14)滴定至呈现稳定的
紫红色为终点,同时做空白试验。
硫酸高铁铵标准溶液摩尔浓度的计算,见式(2):
式中:
style="width:2.37337in;height:0.58578in" />
…………………………
(2)
c—— 硫酸高铁铵标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V—— 移取硫酸高铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
C₁——重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度(1/6K₂Cr₂O,), 单位为摩尔每升(mol/L);
V₁— 滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V。——空白消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
称取0 .2 g (精确至0 .0001 g) 试样于250 mL 锥形瓶中,加入10 mL
硫酸(5.3.2.1)、5 mL 氢氟酸
GB/T 20211—2006
(5.3.2.4)待剧烈反应后加15 mL 盐酸(5 .3 .2 .2),加5 mL
硝酸(5.3.2.3),于电炉上徐徐加热,使试
5.3.2.2
mL, 使盐类溶解,加水70 mL, 加 入 2 g 铝 片
5.3.2.7
碳酸氢钠(5.3.2.6),盖上表面皿,微热至铝片完全溶解,煮沸,取下放入流水中冷却至
室温,加入10%硫氰酸钾溶液(5.3.2.8)5 mL,
以硫酸高铁铵标准溶液滴定至红色(1~2)min 不消失为
终点。
按式(3)计算钛含量(w₂), 数值以%表示:
style="width:3.52002in;height:0.5665in" /> (3)
式中:
V— 消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c- 硫酸高铁铵标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
style="width:0.14663in;height:0.19998in" /> 试样质量,单位为克(g)。
每份试样平行做两个结果,允许差不大于1%。
5.4.1 三酸不溶物(硫酸、盐酸、硝酸)含量测定
5.4.1.1 测定步骤
称取试样约2 g (精确到0 . 0001 g) 于 5 0 0 mL 烧杯中,加入20 mL
5.3.2.2 、15 mL 盐 酸 ([5.3.2.2](https://5.3.2.2
硝酸(5.3.2.3),在电炉上徐徐加热溶解至近干,冷却,重复上述溶解步骤两次,加热至
冒白烟,冷却,加20 mL 盐酸(5.3.2.2)使盐类溶解,加水100 mL,
用已恒定质量的 G, 砂芯坩埚抽滤,
蒸馏水洗涤至中性,在(120±5)℃下烘干至恒定质量。
5.4.1.2 三酸不溶物的计算
按式(4)计算三酸不溶物的质量分数(w₃), 数值以%表示:
style="width:2.58656in;height:0.50666in" /> ………………………… (4)
式中:
m₁— 已恒定质量的G; 砂芯坩埚质量,单位为克(g);
m₂—— 干燥恒定质量的三酸不溶物和G 坩埚的质量,单位为克(g);
m—— 试样质量,单位为克(g)。
每份试样平行做两个结果,允许差不大于0.01%。
5.4.2.1 试剂和仪器
a) 铜、铬、锰、铁标准溶液按 GB/T602
配制,按测定元素线性范围稀释系列标准溶液;
b) 火焰原子吸收分光光度计。
5.4.2.2 试样预处理
称取0 . 1 g (精确至0 . 0001 g) 试样于250 mL 烧杯中,加入10 mL
硫酸(5.3.2.1)、5 mL 氢 氟 酸 (5.3.2.4),待剧烈反应后加15 mL
盐酸(5.3.2.2)、5 mL 硝酸(5.3.2.3),于电炉上徐徐加热,使试样
溶解完全,加热至近干,冷却至室温,加5 mL
硝酸(5.3.2.3)使盐类溶解完全,定容至250 mL, 过滤,根
据被测定元素含量再稀释试样至适宜浓度。
5.4.2.3 铜、铬、锰、铁含量的测定 按 GB/T 7728
规定测定。
按 GB/T 4698.8 规定测定。
GB/T 20211—2006
每批产品不得超过50 t,不得少于30 kg
按 GB/T6678 进行抽样,随机从每个包装单元中取出不得少于50 g
样品,将所采样品混匀后,以 四分法缩分到不小于500
g,将样品分装于两个清洁、干燥的塑料袋中密封。粘贴标签,注明生产厂名、
产品名称、类别、级别、牌号(粒度)、批号、生产日期、采样日期和采样者姓名。
一份用于检验,另一份保
存备查。
钛粉每批应由生产厂的质量部门按本标准的规定进行钛含量、三酸不溶物、粒度和铁含量检验,出
厂产品应符合本标准要求,并附有产品合格证。
在正常情况下,每年至少进行一次型式检验。在更新品种、设备改变时也要进行型式检验。型式检
验项目为钛含量、三酸不溶物、粒度、铜含量、铬含量、锰含量、铁含量、铝含量共八项。
检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复检。
复检结果有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。
钛粉采用双层防潮密封包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋等防潮密封材料,可分装成多个小袋包
装。外包装采用纸箱、木箱、金属材料等,包装应牢固、坚实。每件净重不得超过30
kg。
钛粉包装上应注明:生产厂名、厂址、产品名称、类别、牌号(粒度)、级别、净含量、生产日期、执行标
准编号,并附有防潮、防水、易燃等危险品标志。
钛粉在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋。
钛粉应贮存于阴凉干燥处,与氧化剂分开存放。有效保质期三年,超期应经检验合格方可使用。
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